Химические реактивы для лабораторий: как их выбирать и правильно работать
- Какие виды химических реактивов бывают
- Реактивы для проведения химического синтеза
- Растворители
- Разделяющие и диагностирующие реактивы
- Вспомогательные вещества
- Какую посуду используют для хранения и работы с реактивами
- Правила утилизации сухих и жидких реактивов
Химические реактивы — чистые вещества или многокомпонентные смеси с определенной эмпирической формулой, использующиеся для лабораторных опытов. Область их применения широка. Это химические, биомедицинские, биотехнологические и биохимические исследования, аналитическая химия: газовая и жидкостная хроматография, УФ спектроскопия, титриметрия, микроскопия, скрининг и синтез.
Реактивы необходимы во всех лабораториях: фармацевтических, химических, биологических, производственных, научных и учебных. При работе с ними нужно уделять особое внимание всем моментам от выбора квалификации до техники использования, правил хранения и утилизации.
Какие виды химических реактивов бывают
Чтобы работа с реактивами в лаборатории была результативной, нужно выбирать их по степени чистоты. Она определяет точность исследований и область использования.
В зависимости от содержания примесей реактивы имеют семь квалификаций:
- технические (более 10% примесей) для технологических задач;
- чистые (до 0,1%) для производственных и учебных лабораторий;
- чистые для анализа (до 0,01%) для научных опытов и аналитической химии;
- химически чистые (до 0,000001%) для ответственных исследований;
- спектрально чистые и особой чистоты (от 0,00005 до 10-9) для биохимических и биотехнологических анализов;
- эталоны (0,0000001%) для специальных опытов.
Помимо чистоты реактивы различают по сфере применения. Все вещества можно разбить на четыре группы.
Реактивы для проведения химического синтеза.
Важнейшим практическим применением химии является химический синтез – направленное получение соединений с заданными свойствами.
Различают органический и неорганический синтез. Органический синтез в настоящее время наиболее известен, вследствие чего нередко под словом «синтез» понимают именно его. В настоящее время с помощью органического синтеза получено более 10 миллионов новых органических соединений. Это новые лекарства, материалы для систем запасания и преобразования энергии, а также дизайн инженерии, моделирующей биотехнологические и биохимические процессы.
Органик-синтетик – своего рода инженер по конструированию молекулярных систем. «Деталями» или «кирпичиками» в таких системах служат синтетические реактивы.
Синтезировать молекулу можно множеством различных путей и не последнюю роль в выборе конкретной стратегии синтеза играет доступность тех или иных реактивов.
В настоящее время химическая промышленность производит огромные количество самых разнообразных химических реактивов для самых разнообразных химических реакций – от простых, вроде реакции Михаэля или алдольно-кротоновой конденсации до самых сложных, вроде палладий-катализируемых реакций Сузуки и Стилле.
Коммерчески доступный химический реактив должен обладать определенным, хотя и достаточно широким набором характеристик. Желательно, чтоб он был стабилен при комнатной температуре и на воздухе, устойчив к влаге и свету, не взрывоопасен.
Большинство имеющихся в продаже реактивов удовлетворяет этим качествам. Однако в настоящее время есть и возможность длительного хранения и неустойчивых реактивов, таких, например, как металлорганические реактивы или биохимические реактивы. О хранении химических реактивов будет подробнее рассказано ниже.
Также желательно, чтобы коммерчески доступный реактив отличала достаточно простая структура, обеспечивающая его универсальность для органического синтеза, и наличие активных в синтезе функциональных групп, например, атомов галогенов либо альдегидных групп.
Растворители
Как известно из курса химии, большинство химических реакций протекает в растворах. В растворе вещество распадается на отдельные молекулы (а иногда – и на ионы) и благодаря этому реакция протекает быстрее, чем в твердом виде.
Однако следует учесть, что растворитель также является реактивом и может вступать в побочные реакции с реагентами. Поэтому очень важно для проведения химической реакции выбрать правильный растворитель.
С давних времен химикам известно важное эмпирическое правило – «Подобное растворяется в подобном». Иными словами, полярные соединения (например, глюкоза) будут лучше растворяться в полярных растворителях (например, в воде), а неполярные (например, фуллерен) – в неполярных (в бензоле). Но при этом поваренная соль ни за что не растворится в гексане, а этилацетат – в воде.
Растворители даже могут оказывать влияние на ход реакции. К примеру, реакции синтезы с участием таких металлорганических реагентов, как литий- либо магнийорганические производные нельзя проводить, а растворителях, которые могут послужить донором протона (например, спирты).
Также нельзя проводить такие реакции в растворителях, молекулы которых могут содержать карбонильные, либо карбоксильные группы, т.к. есть опасность нуклеофильного присоединения реагента по карбонильной группе. В качестве же растворителей для них берут полярные, но апротонные диэтиловый эфир либо более безопасный тетрагидрофуран.
В органическом синтезе также могут встречаться ситуации, когда физические характеристики растворителя могут существенным образом влиять на соотношение продуктов синтеза. К примеру, соотношение продуктов в показанной на Схеме 1 реакции (П. Ласло, «Логика органического синтеза», 1991, Том 2, стр. 26-27) - при проведении синтеза в бензоле содержание цис- и транс-изомеров продуктов, соответственно, 6% и 59%. При проведении же синтеза в диметилформамиде соотношение продуктов меняется, составляя теперь 1:1.
Схема 1. Различия в соотношении продуктов синтеза при проведении синтеза в различных растворителях.
Анализировать образцы для исследования тоже легче в растворе. В настоящее время одним из основных методов анализа веществ и их смесей, помимо спектроскопических методов, является высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ).
Основная идея хроматографии состоит в разделении смеси соединений за счет межмолекулярных (ван-дер-ваальсовых) взаимодействий на границах раздела фаз. В ВЭЖХ различают неподвижную фазу – адсорбент (как правило, модифицированный силикагель) – и подвижную фазу – растворитель. При проведении анализа основной характеристикой вещества является т.н. «время удерживания» - время, в течение которого попавшее в хроматографическую систему вещество выходит из заполненной адсорбентом хроматографической колонки. В одних и тех же условиях время удерживания одного и того же вещества постоянно. Однако и здесь выбор растворителя играет важную роль, иначе вместо разделения смесь пройдет через хроматографическую колонку единым фронтом и не разделится. Или, наоборот, намертво застрянет в колонке.
Выбор растворителя для ВЭЖХ определяется природой адсорбента (например, разделять смеси на обращенной фазе C18 лучше в полярных растворителях, а для нормальной фазы SiO2 лучше наоборот, использовать неполярные растворители), растворимостью исследуемых веществ (никогда нельзя наносить на колонку растворы с осадком) и природой анализируемого вещества.
Отдельной группой растворителей являются дейтерированные растворители для проведения анализа с помощью ядерного магнитного резонанса. Поскольку изотоп водорода дейтерий не дает сигнала в условиях эксперимента с ЯМР, традиционным для синтетической химии стало использование растворителей, в которых водород заменен на дейтерий. Самыми важными из дейтерированных растворителей являются оксид дейтерия (тяжелая вода), дейтерированный хлороформ, дейтерированный диметилсульфоксид.
Разделяющие и диагностирующие реактивы
Одним из основных практических вопросов любого химического синтеза является вопрос выделения продуктов реакции в чистом виде. Проведение разделения методом ВЭЖХ или обычной колоночной хроматографии – нередко весьма трудоемкая и времязатратная процедура, поэтому нередко в синтезе используются более простые способы выделения продукта, например осаждение из раствора.
В предыдущем разделе мы уже упоминали о том, как на растворимость вещества в том или ином растворителе влияет его полярность. Это можно использовать и для выделения нужного продукта из раствора.
Одной из наиболее распространенных быстрых методик «быстрого» выделения продукта является его осаждение из концентрированного раствора при разбавлении раствора другим растворителем, в котором выделяемое вещество не растворяется (например, можно из концентрированного водного раствора поваренной соли осадить соль этиловым спиртом).
Другой распространенный метод сравнительно быстрого выделения продукта синтеза – экстракция, когда основной продукт и побочные разделяются с помощью двух несмешивающихся жидкостей.
Часть синтезов при выделении продукта требует нейтрализации – например, для удаления избытка катализатора или реагента. Например, при проведении синтезов в кислой среде до выделения часто требуется нейтрализовать кислоту основанием, либо наоборот, при проведении синтезов в присутствии основания требуется нейтрализовать основание кислотой.
При проведении синтезов, катализируемых комплексами металлов, нередко приходится обрабатывать реакционные смеси веществами, образующими прочные комплексы с переходными элементами.
Важной областью химических приложений является аналитическая химия, занимающаяся установлением качественного и количественного состава исследуемых образцов. Различают качественный анализ, когда устанавливается, какие элементы и вещества входят в состав образца, и количественный анализ, когда устанавливается, в каких количествах вещества входят в состав смеси.
Существует обширная область реактивов, применяемых не в синтезе, а в качественном анализе. Например, реактив Na3[Co(NO2)6], кобальтинитрит натрия, применяемый для определения ионов калия в растворе. Также примером подобного реактива является реактив Несслера, представляющий собой щелочной раствор тетраиодомеркурата калия K2[HgI4], используемый в качественном анализе для выявления аммиака и ионов аммония.
Основным методом количественного анализа является титрование, когда к исследуемому раствору добавляют раствор с уже известной концентрацией и по стехиометрии проходящей между веществами реакции определяется содержание исследуемого вещества. Важным аспектом титрования является выбор индикатора – вещества, поведение которого символизирует об окончании реакции. В кислотно основном титровании для этого используются такие известные вещества, как лакмус, метилоранж, фенолфталеин. В комплексонометрическом титровании основными индикаторами являются вещества, образующие комплексы с ионами металлов, например, эриохром черный Т.
Вспомогательные вещества
Для протекания реакции или быстрого определения какого-либо параметра (концентрации, рН) нужны специальные вспомогательные реагенты. К ним относят индикаторы, красители для микроскопии, буферные растворы, окислители и восстановители.
Какую посуду используют для хранения и работы с реактивами
Правила работы с реактивами в лаборатории подразумевают соблюдение техники и использование специального оборудования и посуды:
- фарфоровых ступок для измельчения веществ;
- шпателей и ложек для сыпучих реактивов;
- мензурок, бюреток, цилиндров, пипеток для отмеривания жидкостей и титрования;
- воронок и колб для приготовления растворов;
- вытяжного шкафа для работы с концентрированными щелочами и кислотами, летучими опасными веществами.
Правильное использование и хранение реактивов в лаборатории — обязательное требование безопасности. При работе нужно учитывать концентрацию, степень опасности, агрегатное состояние и химические свойства.
Для фасовки и хранения растворов неорганических кислот, щелочей, аммиака, метанола и некоторых других органических жидкостей, используют стеклянные бутыли и узкогорлые банки с притертыми крышками. Посуду с широким горлом выбирают для сыпучих реактивов. Индикаторы, красители и другие вещества, используемые в малых количествах, хранят в капельницах.
Однако существуют реактивы, хранение которых в стеклянной посуде недопустимо, например, фтороводородная (плавиковая) кислота и другие производные фтора. Плавиковая кислота взаимодействует с входящим в состав стекла оксидом кремния, что приводит к растворению материала. В дальнейшем это приводит к разрушению стеклянной посуды.
Поэтому для хранения соединений фтора используют посуду из тефлона. Также пластиковую посуду используют для хранения едких щелочей, и других реактивов, разрушающих стекло, а также для жидких и твердых веществ с низкой точкой плавления, выбирают пластиковые бутыли.
Прозрачность, цвет и герметичность тары зависят от физических свойств реактива — взаимодействия с ультрафиолетом, гигроскопичности, чувствительности к воздуху.
Также всегда нужно следить, чтобы в лаборатории не хранились рядом соединения, взаимодействие которых может вызвать бурную реакцию. Например, крайне нежелательно хранение щелочных металлов рядом с водными растворами, кислотами и органическими галогенидами.
Все вещества в лаборатории должны иметь этикетки. На них указывают название и химическую формулу, квалификацию и степень опасности, если у реактива есть специфические особенности: он огнеопасен, взрывоопасен, ядовит или его нужно защищать от воды.
Материалы в лаборатории требуют учета. Это касается не только вредных и ядовитых веществ, например цианида калия, мышьяка, ртути, но и безопасных. Такой подход позволяет следить за сроками годности и остатками, контролировать выдачу и формировать заказы на поставку.
Правила утилизации сухих и жидких реактивов
Утилизация реактивов в лаборатории возможна только для определенных отработанных растворов в малом количестве и после их нейтрализации или обезвреживания.
Опасные вещества — токсичные, ядовитые, горючие, сильно концентрированные едкие щелочи и кислоты нельзя выливать в общую канализацию. Их утилизируют в установленном законом порядке.
Компания «Биохимпро» оснащает лаборатории «под ключ». Мы поставляем химические реактивы разной степени чистоты для всех видов исследований, оборудование и посуду для удобной и безопасной работы. Доставка возможна в любой город России.